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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)分析的步驟和特點(diǎn)

更新時(shí)間:2021-09-03點(diǎn)擊次數(shù):6259
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀ICP-OES,是指以電感耦合等離子體作為激發(fā)光源,根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的儀器。待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析;而待測(cè)元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強(qiáng)度不同,可實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定。
 
ICP發(fā)射光譜分析過(guò)程主要分為三步:激發(fā)、分光和檢測(cè)。
 
(1)利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。
(2)利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜。
(3)利用光電器件檢測(cè)光譜,按測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
 
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)分析的特點(diǎn):
 
(1)應(yīng)用范圍寬:可以測(cè)定70多種元素。
(2)多元素同時(shí)檢測(cè)能力:可以同時(shí)測(cè)定一個(gè)樣品中的多種元素。每一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)后,不同元素都發(fā)射特征光譜,這樣就可同時(shí)測(cè)定多種元素。
(3)選擇性好:每種元素因原子結(jié)構(gòu)不同,發(fā)射各自不同的特征光譜。在分析化學(xué)上,這種性質(zhì)上的差異,對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素具有特別重要的意義。例如鈮和鉭、鋯和鉿、幾十種稀土元素用其他方法分析都很困難,而發(fā)射光譜分析可以毫無(wú)困難地將它們區(qū)分開(kāi)來(lái)并加以測(cè)定。
(4)檢出限低:一般光源可達(dá)10~0.1ug/g(或ug.cm3),絕對(duì)值可達(dá)1~0.01ug.電感耦合高頻等離子體(ICP)檢出限可達(dá)ng/g級(jí)。
(5)準(zhǔn)確度較高:一般光源相對(duì)誤差約5%~10%,ICP相對(duì)誤差可達(dá)1%以下。
(6)試樣消耗少。
(7)ICP光源校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí),可以測(cè)定元素各種不同含量(高、中、微含量)。
(8)常見(jiàn)的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū),目前一般的光譜儀尚無(wú)法檢測(cè);還有一些非金屬元素,如Te等,由于其激發(fā)電位高,靈敏度較低。
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